GC-FID (Flame Ionization Detector / 불꽃이온화검출기)

 

1. GC-FID(불꽃이온화검출기)란?

 

FID는 컬럼으로부터의 유출기체에 수소기체를 섞어서 노즐 끝에서 연소시키도록 되어있다. 노즐 상부의 전극사이에 전압을 걸어두면, 운반기체와 수소뿐일 때에는 두 전극사이를 흐르는 이온전류는 작고 일정하나, 여기에 불꽃으로 이온화된 유기화합물이 들어오면 그 양에 비례하여 전극 사이에 흐르는 이온전류가 증가한다.
따라서 이 이온전류를 측정함으로서 이온화합물을 고감도로 검출할 수 있다. FID는 탄소수를 측정한다. FID는 불소(F)를 많이 함유하는 화합물이나 이황화탄소를 제외한 거의 모든 유기화합물을 검출할 수 있다. 또한 FID의 응답은 시료량에 대하여 직선적이어서 정량분석이 용이하고 정밀도가 높다. 2,5-헥사디온, BTEX 외 100여 가지 물질의 정량분석에 사용되며, 이황화탄소(CS2)는 불꽃이온화검출기와 반응이 적어 많은 양이 들어가도 피크가 작으므로 활성탄의 탈착용매로 주로 사용된다.

FID

2. 원리

H2 / Air에 의해 형성된 불꽃에서 시료가 연소되면 전하를 띤 이온이 형성되며, 이온의 농동 비례하여 전류 흐름이 변화된다. 수소의 유량은 점화 및 검출기의 감도에 영향을 주는 매우 민감한 요소이지만 공기의 유량은 수소의 유량보다 민감도가 덜하므로 충분한 양이면 된다. 이동상 가스의 유량이 많으면 점화가 제대로 되지 않는 경우가 있는데 이때는 수소의 유량을 조금 증가시킨다. 일반적으로 점화 시 사용할 수 있는 수소 및 공기의 유량은 다음과 같으며 불꽃이 계속 유지되기 위해서 수소와 공기의 비율은 8~12%(주로 10% 정도)를 유지하는 것이 중요하다.

 

○ H2 Flow : 35~40 ml/min

○ Air Flow: 350~400 ml/min

○ Make-up gas: Capillary Column을 통과한 Flow만으로는 검출기의 용적을 다 채울 수 없어서 비어 있는 검출기의 용적을 채워주는 역할을 하는 것으로 유량은 대략 15~25ml/min으로 설정한다.

 

 

3. 구조

① Jet (컬럼의 종류에 따라 사용되는 Jet의 크기가 구분)

② H2 및 Air Inlet

③ FID Collector Assembly

 

 

▶ Sensitivity: 시료의 양과 감응 데이터를 Plot 하여 나타나는 직선 기울기

:FID는 대부분의 화합물에 대해 TCD의 약 10^3배 정도 감도가 높다

 

▶ Selectivity: 검출기가 응답할 수 있는 화합물의 범주

:H2 / Air에 의한 불꽃에서 태워져 전하를 띤 이온을 생성하는 화합물만 검출할 수 있는 선택적인 검출기

 

▶ FID에서 검출되지 않는 성분들

: Rare Gas, N2, NO2, CO, CCl4, CS2, O2, H2O, NH3 등

 

What is GC? GC-TCD/PDD 구조

 

 

검출기별 감도 비교