What is GC? GC-TCD/PDD 구조

1. What is GC (크로마토그래피란 무엇인가) ?

• Chromatograh : 두 가지 이상의 성분으로 된 혼합물을 단일성분으로 각각 분리하는 기술
• Chromatogram : 정성, 정량 분석

 

 

크로마토그래피의 원리는 추출과 동일하다. 상 하나는 고정되어 있고, 다른 상이 고정된 상을 지나쳐 이동한다는 점이 다르다.  크로마토그래피에서의 이동상(mobile phase, 컬럼을 통해 이동하는 용매)은 액체이거나 기체이다. 정지상(stationary phase, 컬럼 안에 머물러 있는 상)은 보통 모세관 내벽이나 컬럼을 채우고 있는 고체 입자의 표면에 화학적으로 결합된 높은 점도의 액체이다. 어느 경우든 이동상과 정지상 사이에서의 용질의 분배에 의해 분리가 얻어진다.

 

컬럼 안으로 들어가는 액체를 용리액(eluent)이라 하고 칼럼을 빠져나오는 액체를 용출액(eluate)이라고 한다.

 

용리액 (들어감) ---> 컬럼 ----> 용출액 (나옴)

 

 

 

• 크로마토그래피의 물리적 원리

: 이동상과 정지상 사이의 분배 계수의 비가 클수록 혼합물 내 두 성분 사이의 분리는 증가한다.

 

2. Chromatography type

• GLC (Gas - Liquid Chromatography) : 불활성인 고체 지지체 엷은 막으로 입혀진 액체를 고정상으로 사용
• GSC (Gas - Solid Chromatography) : 고체인 다공성 담체를 고정상으로 사용, Silica gel, 숯, 분자체 및 다공성 고분자 등

 

3. GC의 구조

 

4. Carrier gas and Injection port (캐리어가스 및 주입구)

• Carrier gas

     1) 주입구(injection port)에서 기화된 시료를 컬럼으로 이동시켜 주는 기체

     2) 시료 분자나 고정상에 대해서 화학적 비활성

     3) 사용되는 검출기에 적합

     4) He, N2, Ar, H2 (Purity > 99.995 %)

 

• Injection port

     1) 분석하고자 하는 시료를 주입하여 기화 시킨 후 column으로 보내기 위한 부분

     2) 혼합물 중 가장 높은 비점 20도 이상

     3) Injection type: Split, Splitless, Direct, OCI(On Column Injection), PTV(Programmed Temperature Vaporization)

 

5. Column (컬럼)

• 혼합성분이 단일성분으로 분리되어지는 곳
• Chromatography의 핵심
• 분석에 필요한 Column의 선택은 시료 중 분석하고자 하는 성분의 화학적 성질(polarity)과 밀접관계
• 종류

     1) 내경에 따른 분류 : Packed column, Caplillary column

     2) 고정상에 따른 분류 : GLC(Gas liquid chromatography), GSC(Gas solid chromatography)

 

6. Column Structure (컬럼 구조)

 

 

7. Detector

• Column으로부터 분리된 단일 화합물을 검출하여 전기적인 신호로 변환시키는 부분
• Detector 선택 Key Point : 적당한 감도, 뛰어난 직선성과 재현성, 온도범위, 감응속도, 편리한 사용 및 Low cost

8. GC-TCD

• TCD : Carrier gas와 시료의 열전도도 차이 측정
  > Low sensitivity(감도 증폭 기능 존재)
  > Carrier gas를 제외한 어떤 화합물이나 검출 가능
  > 비 파괴성 검출기, re-collection 가능
  > Carrier gas : He 권장

 

9. GC-PDD

• PDD(PDHID) : Pulsed Discharge Detector(Pulsed Discharge Helium Ionization Detector)
  > Plasma Type : DC discharge
  > High sensitivity(ppb level 측정 가능)
  > 안정적이고 저전력의 이온 소스
  > 무기기체의 모든 화합물을 측정
  > Carrier gas : He 권장
  > CH계열(석유화학, 정유 환경) 시료에 취약