정성분석과 정량분석의 정의와 차이를 아시나요?

가스크로마토그래피 측정에서의 정성/정량 분석에 대해 알아보도록 하겠습니다.

 

1. 정성분석

 

분리 검출된 성분 피크로부터 그 성분이 무엇으로 있을까를 조사하려면 (정성분석 혹은 분류) 다음 방법이 사용됩니다.

 

 

1) 보관유지값의 비교

 

가장 크로마토그래피적인 방법으로서 보관유지값의 실측값을 표준물질과 비교하는 보관유지비, 보관유지지표를 실측값 혹은 문헌값과 비교하는 것 등이 사용된다. 2개의 다른 분리특성도 컬럼을 사용해, 보관 유지값을 비교하면 확실성이 더 한다.

 

2) 탄소수, 비점과 보관유지비나 공간보정 보관유지값 대수와의 관계의 이용

 

많은 동족열에 대해 탄소수 또는 비점을 가로축에 또 그러한 log(보관유지비)나 log(공간보정 보관유지값)를 세로축으로 해 플롯해 보면 직선관계가 보여지는 것이 많다. 여기서, 직선관계로부터 보관유지값의 예측, 또 보관유지값으로부터 탄소수 또는 비점의 예측이 행해지는 것이 된다.

 

3) 유도체와 등의 반응의 이용

 

분석종이 가지는 관능기에 선택적인 유도체화를 해, 유도체화 전후의 보관 유지값의 이동을 조사하면 정성정보를 얻을 수 있는 일이 있다.

 

4) 스펙트럼 정보의 이용

 

가장 확실한 정성방법으로서 스펙트럼을 주는 기기분석 장치에 용리성분을 이끌어 스펙트럼을 얻어, 이것으로부터 정성하는 방법을 신뢰할 수 있다. 질량분석계(MS), 원자발광검출기(AED), 푸리에변환 적외분광 분석장치(FTIR) 등과 GC를 직결한 GC/MS, GC/AED 등이 시판되고 있다.

 

 

2. 정량분석

 

정량분석은 피크면적(경우에 따라서는 피크높이)를 기초로 행해지고 여기서 피크면적의 측정이 필요하지만 오늘날에는 컴퓨터를 사용한 데이터 처리 장치 혹은 intergration으로 보관유지시간, 피크높이, 피크면적 등을 프린트 할 수 있다. 

 

1) 절대 검량선법

 

GC에의 주입량(mmol, mg, uL 등)과 피크면적의 관계선을 사용하는 방법으로 아래의 그림에 나타낸 것 같은 검량선을 성분마다 구해 이것을 이용해 미지시료의 피크면적값으로부터 함유량을 구한다.

 

 

어느 검출기를 사용해도 대상성분마다 검량선의 기울기가 다르게 된다. 또 피크가 기선분리할 수 있으면, 피크면적은 정확하게 구해지지만 주료의 주입이 정확하게 행해지지 않는 경우가 있으므로 주의해야 한다.

덧붙여 검량선의 기울기(피크면적/주입량)를 감도라고 부르고, 기준 성분의 감도와 비 [ ( X성분의 감도 / 기준성분의 감도) ]를 상대감도라고 부른다. 또 주입량/피크면적을 보정계수라고 부른다. i성분의 상대감도를(상대) 보정계수를 r1으로 해 시료에 포함되는 모든 성분피크가 크로마토그래상에 나타날 때 i성분의 함유율 Xi는 식으로 나타내진다.