검출한계: Method Detection Limit MDL
1. What is MDL(Method Detection Limit)?
MDL은 방법검출한계입니다. 측정할 수 있는 물질의 최소 측정 농도로 정의됩니다. 측정된 농도가 다음과 같다는 99% 신뢰도로 보고 방법 공백 결과와 구별됩니다. 방법검출한계(MDL)은 농도가 0보다 큰 신뢰를 가지고 측정될 수 있는 분해물질의 최소한의 농도입니다. 샘플시료 및 기기소음과 같은 모든 변동요인들을 포함하도록 합니다.
2. MDL(방법검출한계) calculation
MDL은 MDLs과 MDLb 중 더 큽니다.
- MDLs = t(n-1, t-α=0.99) * Ss
- MDLb = X + (t(n-1, t-α=0.99) *Sb)
MDLs 계산에는 최소 7개의 spiked 샘플이 필요하고 MDLb 계산에는 7개의 blank 샘플이 필요합니다.
- MDLS=t(n-1, t-a=0.99) * Ss
MDLs = the method detection limit based on spiked sample / 방법검출한계
스파이크된 샘플(첨가시료)을 기반으로 한 분석법 검출한계
- spiked blank: 첨가바탕시료
- 첨가시료: 측정을 하고자 하는 항목의 물질을 일정 농도의 시료에 첨가하여 얻어 낸 시료.
- t(n-1, t-α=0.99) = Students t-value at 99% for standard deviation with n - 1 degrees of freedom
- n-1 자유도의 표준편차에 대한 99%의 students-t value
- Ss = standard deviation of the spiked samples (스파이크된 샘플(첨가시료)의 표준편차)
Student-t distribution for MDL multiplier
3. 필요한 데이터: Spiked samples
• 최소 7개의 spiked 샘플
• 사용 가능한 최신 데이터를 사용해야 합니다.
• 데이터는 3개 이상의 개별 배치에서 3개 별도의 날
• 데이터는 지난 24개월 이내에 생성된 것이어야 합니다.
• 분석 결과는 0보다 큰 숫자 값이어야 합니다.
• 초기 MDL에 대한 통계적 이상값 데이터 제거 없음
4. Spiked 샘플: 실용성
• 급증 수준은 일반적으로 예상 MDL의 2~10배입니다.
• MDL과 LOQ를 모두 결정하기 위해 동일한 스파이크 수준을 사용할 수 있습니다.
• 분기마다 2개의 MDL(방법검출한계) 샘플을 분석하는 것은 매년 MDL을 계산하기에 충분한 데이터를 수집하는 실용적인 방법입니다.
• 수용 가능한 교정 및 배치 QC와 관련된 데이터만 사용합니다.
5. Example data: MDLs
단일 농도의 물질을 포함하는 샘플을 몇개의 반복 측정값들을 기기의 검출한계에 가까운 검출수량에서 분석하는것이다.
실험을 위해 총 8개의 반복측정값들이 추천한다. 모든 반복 측정값들은 변동성의 외부요인을 피하기 위하여 단일 실험자에 의해 실시한다.
Gas | Hydrogen | |||
Spike conc. | 1 ppm | |||
Replicate | Test Date | Analysis Result | Units | Percent Recovery |
1 | 22-1-1 | 0.95 | ppm | 95 |
2 | 22-2-1 | 0.91 | ppm | 91 |
3 | 22-3-1 | 0.87 | ppm | 87 |
4 | 22-4-1 | 0.88 | ppm | 88 |
5 | 22-5-1 | 1.04 | ppm | 104 |
6 | 22-6-1 | 0.95 | ppm | 95 |
7 | 22-7-1 | 0.88 | ppm | 88 |
8 | 22-8-1 | 0.96 | ppm | 96 |
Average | 0.93 | 93.00 | ||
Std | 0.06 | 5.71 | ||
Deg of Freedom | 7 | |||
t(n-1) | 2.998 | |||
MDLs | 0.17 | |||
MDLs = MDL based on spiked samples t(n-1, t-α=0.99) * Ss = 2.998 * 0.06 = 0.17 |
6. 당신의 MDL은 합리적입니까?
• 계산된 MDL > 0입니까?
- 0.17 > 0 --- OK
• 계산된 MDL > 0.1 * spike 농도입니까?
- 0.17 > 0.1 (0.1*1) --- OK
• spike 농도 > calculated MDL입니까?
- 1 > 0.17 --- OK
• spike 농도가 MDL의 1배에서 10배 사이입니까?
- 0.17 < 1 < 1.7 --- OK
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