방법검출한계 계산식 Method Detection Limit

검출한계: Method Detection Limit MDL

 

 

1. What is MDL(Method Detection Limit)?

 

MDL은 방법검출한계입니다. 측정할 수 있는 물질의 최소 측정 농도로 정의됩니다. 측정된 농도가 다음과 같다는 99% 신뢰도로 보고 방법 공백 결과와 구별됩니다. 방법검출한계(MDL)은 농도가 0보다 큰 신뢰를 가지고 측정될 수 있는 분해물질의 최소한의 농도입니다. 샘플시료 및 기기소음과 같은 모든 변동요인들을 포함하도록 합니다.

 

2. MDL(방법검출한계) calculation

 

MDL은 MDLs과 MDLb 중 더 큽니다.

 

• MDLs = t(n-1, t-α=0.99) * Ss
• MDLb = X + (t(n-1, t-α=0.99) *Sb)

MDLs 계산에는 최소 7개의 spiked 샘플이 필요하고 MDLb 계산에는 7개의 blank 샘플이 필요합니다.

 

• MDLS=t(n-1, t-a=0.99) * Ss

 

MDLs = the method detection limit based on spiked sample / 방법검출한계

스파이크된 샘플(첨가시료)을 기반으로 한 분석법 검출한계

 

-       spiked blank: 첨가바탕시료

-       첨가시료: 측정을 하고자 하는 항목의 물질을 일정 농도의 시료에 첨가하여 얻어 낸 시료.

 

• t(n-1, t-α=0.99) = Students t-value at 99% for standard deviation with n - 1 degrees of freedom
• n-1 자유도의 표준편차에 대한 99%의 students-t value
• Ss = standard deviation of the spiked samples (스파이크된 샘플(첨가시료)의 표준편차)

 

 

Student-t distribution for MDL multiplier

Student-t distribution for MDL multiplier

 

3. 필요한 데이터:  Spiked  samples

• 최소 7개의 spiked 샘플

• 사용 가능한 최신 데이터를 사용해야 합니다.

• 데이터는 3개 이상의 개별 배치에서 3개 별도의 날

• 데이터는 지난 24개월 이내에 생성된 것이어야 합니다.

• 분석 결과는 0보다 큰 숫자 값이어야 합니다.

• 초기 MDL에 대한 통계적 이상값 데이터 제거 없음

 

4. Spiked 샘플: 실용성

• 급증 수준은 일반적으로 예상 MDL의 2~10배입니다.

• MDL과 LOQ를 모두 결정하기 위해 동일한 스파이크 수준을 사용할 수 있습니다.

• 분기마다 2개의 MDL(방법검출한계) 샘플을 분석하는 것은 매년 MDL을 계산하기에 충분한 데이터를 수집하는 실용적인 방법입니다.

• 수용 가능한 교정 및 배치 QC와 관련된 데이터만 사용합니다.

 

5. Example data: MDLs

단일 농도의 물질을 포함하는 샘플을 몇개의 반복 측정값들을 기기의 검출한계에 가까운 검출수량에서 분석하는것이다.

실험을 위해 총 8개의 반복측정값들이 추천한다. 모든 반복 측정값들은 변동성의 외부요인을 피하기 위하여 단일 실험자에 의해 실시한다.

 

Gas		Hydrogen
Spike conc.		1 ppm
Replicate	Test Date	Analysis Result	Units	Percent Recovery
1	22-1-1	0.95	ppm	95
2	22-2-1	0.91	ppm	91
3	22-3-1	0.87	ppm	87
4	22-4-1	0.88	ppm	88
5	22-5-1	1.04	ppm	104
6	22-6-1	0.95	ppm	95
7	22-7-1	0.88	ppm	88
8	22-8-1	0.96	ppm	96
Average		0.93		93.00
Std		0.06		5.71
Deg of Freedom		7
t(n-1)		2.998
MDLs		0.17
MDLs = MDL based on spiked samples t(n-1, t-α=0.99) * Ss = 2.998 * 0.06 = 0.17

 

 

6. 당신의 MDL은 합리적입니까?

 

• 계산된 MDL > 0입니까?

-       0.17 > 0  --- OK

• 계산된 MDL > 0.1 * spike 농도입니까?

-       0.17 > 0.1 (0.1*1)   --- OK

• spike 농도 > calculated MDL입니까?

-       1 > 0.17   --- OK

• spike 농도가 MDL의 1배에서 10배 사이입니까?

-       0.17 < 1 < 1.7   --- OK

 

MDL 계산식